Yazar "Tarhan, İsmail" seçeneğine göre listele
Listeleniyor 1 - 2 / 2
Sayfa Başına Sonuç
Sıralama seçenekleri
Öğe Hümik maddelerin bazı biyokimyasal kaynaklardan ekstraksiyonu ve akış enjeksiyon sistemleriyle tayin metotlarının geliştirilmesi(Selçuk Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, 2011-12-27) Tarhan, İsmail; Kara, HüseyinSunulan bu çalışmada, bazı biyokimyasal kaynaklardan hümik maddelerin (HM) eldesi için yüksek verimli bir ekstraksiyonu metodu oluşturulmuş, bu kaynakların hümik madde içeriği tespit edilmeye çalışılmış ve hümik asitlerin (HA) miktarının tayini için standart metotlara alternatif olması beklenilen yeni bir akış enjeksiyon metodu (FIA) geliştirilmiştir. Hümik maddelerin ekstraksiyonu için farklı ekstraksiyon metotları denenmiş ve en yüksek hümik madde verimi, HNO3 ön yükseltgemeli KOH ekstraksiyon metodundan elde edilmiştir. Hümik asitlerin miktar tayini için HPLC sistemi modifiye edilerek kemometrik yaklaşımlarla yeni, hızlı, hassas ve seçici bir akış enjeksiyon metodu geliştirilmiştir. Yüzey grafikleri kullanılarak, kısmi faktöriyel tasarım ile sistemin numune hacmi, sıcaklık, hareketli fazın akış hızı ve pH gibi parametrelerinin optimum değerleri tespit edilmeye çalışılmıştır. Cevap değeri olarak kullanılan regresyon katsayılarına (R2) ve normal dağılım grafiklerine göre parametreler içerisinde en anlamlı etkiyi akış hızının yaptığı belirlenmiştir. Önerilen FIA metodu, sahip olduğu geniş kalibrasyon aralığı ile (0-2000 mg/L) daha az seyreltme işlemine ihtiyaç duymakta, farklı konsantrasyonlara sahip hümik asit numunelerini tayin edebilmekte ve saatte 60 analiz yapabilmektedir. Tayin limiti (LOD) ve ölçüm limiti (LOQ) sırasıyla 9,18 g/mL ve 30,6 g/mL olarak tespit edilmiştir. FIA metodu ile hümik asitlerin tayininde kullanılan standart spektrofotometrik metot sonuçları arasında mükemmel bir uyum tespit edilmiştir. Önerilen FIA metodu, hümik asitlerin sürekli ve otomatik miktar tayini için çok kolay, hızlı ve uygulanabilir bir metot olduğu görülmüştür.Öğe Zeytinyağı distilatındaki biyoaktif bileşenlerin monolitik kolonlarla incelenmesi(Selçuk Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, 2018) Tarhan, İsmail; Kara, HüseyinSunulan bu çalışmada, zeytinyağının rafinasyonu esnasında deoderizasyon kademesinde elde edilen zeytinyağı deoderize distilatının (OODD), fiziksel ve kimyasal özellikleri titrimetrik, kromatografik ve spektroskopik metotlarla incelenmiş ve deoderizasyon kademesinin yüksek sıcaklık, düşük basınç ve su buharı etkisiyle yağdan uzaklaşarak deoderize distilatına geçen serbest yağ asitleri (FFA), tokotrienol, tokoferol, sterol ve skualen gibi katma değeri yüksek ve insan sağlığı açısından son derece önemli biyoaktif bileşenlerin, üstün ayırma özelliklerine sahip monolitik kolonlar kullanılarak tek bir analizle tayin edilebilmelerine imkan veren yeni metotlar geliştirilmiştir. Çalışmanın birinci aşamasında, temin edilen OODD numunesinin fiziksel ve kimyasal özellikleri uluslararası standart metotlar kullanılarak incelenmiş ve sırasıyla nem miktarı, FFA miktarı, iyot sayısı, As232 ve As270 değeri, peroksit sayısı, anisidin sayısı ve totoks sayısı tespit edilmiştir. Ayrıca kromatografik teknikler kullanılarak yağ asidi kompoziyonu, trigliserit (TG) kompoziyonu, polar ve apolar madde tayini, polimerik madde tayini, tokoferol-tokotrienol tayini, sterol tayini ve skualen tayinin gerçekleştirilmiştir. Çalışmanın ikinci basamağında OODD numunesinin FFA miktarının ve iyot sayısının tayini için kemometrik yöntemlerden faydalanılarak yeni IR spektroskopik metotlar geliştirilmiştir. FFA miktarının tayini için Fourier dönüşümlü yakın infrared (FT-NIR) tekniğinin; iyot sayısının tayinin için ise tekli zayıflatılmış toplam yansıma fourier dönüşümlü infrared (SB-ATR-FT-IR) tekniğinin uygun olduğu görülmüştür. Natürel sızma zeytinyağlarının (EVOO) %FFA miktarının kantitatif olarak tayini için kemometrik metotlardan ve farklı ölçüm modlarına sahip FT-IR spektroskopisi tekniğinden faydalanılmış ve bu amaçla geliştirilen 12 farklı kısmi en küçük kareler metodu (PLS) kalibrasyon modelinden en iyi kalibrasyon değerlerine sahip olanının normal spektrumun kullanıldığı transmisyon modu olduğu tespit edilmiştir. EVOO için IR spektroskopisinin kullanıldığı bir diğer çalışmada ise EVOO'nın normal zeytinyağlarından ve diğer yenilebilir yağlardan kolay ve hızlı bir şekilde ayırt edilebilmesi için PLS-diskriminant analizi (PLS-DA) kalibrasyon modellerinden faydalanılarak orta, yakın ve raman IR spektroskopik teknikleri karşılaştırılmıştır. Elde edilen dendrogram ve benzerlik haritaları verilerine göre EVOO'nın normal zeytinyağlarından ve diğer yenilebilir yağlardan ayırt edilebilmesi için en başarılı tekniğin FT-NIR tekniği olduğu tespit edilmiştir. Çalışmanın son aşamasında ise monolitik kolon kullanılarak herhangi bir ön işlem yapmadan sadece aseton içerisinde çözülmüş olan bitkisel yağların direk yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) sistemine enjeksiyonu ile sterol, FFA, tokotrienol, tokoferol, skualen, monogliserit, digliserit ve TG türlerinin tek bir analizle tayin edilebilmesine imkan veren yeni bir monolitik ayırma metodu (MA1) önerilmiştir. Geliştirilen MA1 metodu ile herhangi bir yenilebilir yağ ya da distilatının TG kompoziyonu yüzdeleri tespit edilmiştir. MA1 metodunun kromatografik parametreleri sırasıyla hareketli faz bileşimi için %40-60 aseton-asetonitril; hareketli faz akış hızı için 2.00 mL/dk ve kolon fırını sıcaklığı için ise 30.00 oC olarak belirlenmiştir. Monolitik kolon kullanılarak ilk kez geliştirilen ikinci ve en önemli metot monolitik ayırma2 (MA2) ile de her biri ayrı bir standart metotla tayin edilen sterol, tokotrienol, tokoferol ve skualen türleri, tek bir analiz metoduyla tayin edilebilmiştir. İlgili metodun kromatografik parametreleri kemometrik yöntemlerden faydalanılarak optimize edilmiş ve optimum değerler sırasıyla hareketli faz akış hızı için 2.50 mL/dk ve kolon fırını sıcaklığı için ise 38.41 oC olarak tespit edilmiştir. Hareketli faz olarak farklı oranlarda metanol-su karışımı kullanılmış ve bu şekilde analiz esnasında hareketli fazın polaritesi değiştirilebilmiştir. Geliştirilen MA2 metodunun validasyonu ise OODD numunesi ile yapılmış ve MA2 metodunun sabunlaştırılmış bir deoderize distilat numunesinde bulunan tüm biyoaktif türleri başarılı bir şekilde, tek bir analizle, kısa bir zamanda ve yüksek bir doğrulukla tespit edebildiği görülmüştür.
