Kaliks[4]pirol taşıyan vic-dioksim ligandlarının ve geçiş metal komplekslerinin sentezi; elektrokimyasal ve spektrokimyasal özelliklerinin incelenmesi
Yükleniyor...
Dosyalar
Tarih
2011-02-18
Yazarlar
Dergi Başlığı
Dergi ISSN
Cilt Başlığı
Yayıncı
Selçuk Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü
Erişim Hakkı
info:eu-repo/semantics/openAccess
Özet
Bu çalışmada, amino grubu taşıyan kaliks[4]pirol bileşiği ile glioksim molekülünün bir arada bulunduğu vic-dioksim ligandları (13,14) sentezlenmiştir. Sentezlenen vic-dioksim ligandının Ni(II), Cu(II), Co(II), Zn(II) ve Cd(II) geçiş metalleri ile kompleks bileşikleri sentezlenmiş ve yapıları elementel analiz, FTIR, 1H- NMR teknikleri kullanılarak aydınlatılmıştır. Bu komplekslerin dönüşümlü voltametri (CV) tekniği kullanılarak DMSO çözeltisinde 200 mVs?1 tarama hızında elektrokimyasal özellikleri incelenmiştir. Oktametilkaliks[4]pirol, 3-aminofenil kaliks[4]pirol ve 4-aminofenilkaliks[4]pirol bileşiklerinin asetonitril çözeltisinde, elektrokimyasal oksidasyon metodu ile modifiye edilmiş camsı karbon elektrot yüzeyleri hazırlanmıştır. Hazırlanan bütün yüzeyler, CV tekniğiyle çeşitli redoks problar (dopamine ve ferrisiyanür) kullanılarak karakterize edilmiştir. Yansıtmalı absorpsiyon infrared spektroskopisi (RAIRS) kullanılarak, kaliks[4]pirol türevlerinin camsı karbon elektrot yüzeyine eterik bağlarla bağlandığı bulunmuştur. Hazırlanan bütün yüzeyler, çeşitli spektroskopik ve mikroskobik tekniklerle (X-ışını fotoelektron spektroskopisi, Raman spektroskopisi, temas açısı ölçümü tekniği, elipsometri ve atomik kuvvet mikroskobisi) karakterize edilmiştir.
In this study, vic-dioxime ligands (13,14) were synthesized which contains glyoxime and amino group substitue calix[4]pyrrole together. The mononuclear Cu(II), Ni(II), Co(II), Zn(II) ve Cd(II) complexes of this vic-dioxime ligand were prepared and their structures were confirmed by elemental analysis, FT-IR, 1H NMR spectra. The electrochemical property of the complexes was investigated in DMSO by cyclic voltammetry (CV) at 200 mVs?1 scan rate. Octamethylcalix[4]pyrrole, 3-aminophenylcalix[4]pyrrole and 4-aminophenylcalix[4]pyrrole modified glassy carbon (GC) electrodes were prepared by the electrochemical oxidation in acetonitrile solution. All surfaces were characterized electrochemically using redox probes of dopamine and ferricyanide by CV. Binding of the calix[4]pyrroles with the glassy carbon surface was investigated that it is through the etheric linkage revealed from the reflection?absorption infrared spectroscopy (RAIRS). All surfaces were characterized X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Raman Spectroscopy, Contact angle technique, ellipsometry and atomic force microskopy (AFM).
In this study, vic-dioxime ligands (13,14) were synthesized which contains glyoxime and amino group substitue calix[4]pyrrole together. The mononuclear Cu(II), Ni(II), Co(II), Zn(II) ve Cd(II) complexes of this vic-dioxime ligand were prepared and their structures were confirmed by elemental analysis, FT-IR, 1H NMR spectra. The electrochemical property of the complexes was investigated in DMSO by cyclic voltammetry (CV) at 200 mVs?1 scan rate. Octamethylcalix[4]pyrrole, 3-aminophenylcalix[4]pyrrole and 4-aminophenylcalix[4]pyrrole modified glassy carbon (GC) electrodes were prepared by the electrochemical oxidation in acetonitrile solution. All surfaces were characterized electrochemically using redox probes of dopamine and ferricyanide by CV. Binding of the calix[4]pyrroles with the glassy carbon surface was investigated that it is through the etheric linkage revealed from the reflection?absorption infrared spectroscopy (RAIRS). All surfaces were characterized X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Raman Spectroscopy, Contact angle technique, ellipsometry and atomic force microskopy (AFM).
Açıklama
Anahtar Kelimeler
Dönüşümlü voltametri, Geçiş metal kompleksleri, Kaliks[4]pirol, Vic-dioksim, Yüzey modifikasyonu, Yüzey karakterizasyonu, Calix[4]pyrrole, Cyclic voltammetry, Surface modification, Surface characterization, Transition metal complexes, vic-dioximes
Kaynak
WoS Q Değeri
Scopus Q Değeri
Cilt
Sayı
Künye
Taner, B. (2011). Kaliks[4]pirol taşıyan vic-dioksim ligandlarının ve geçiş metal komplekslerinin sentezi; elektrokimyasal ve spektrokimyasal özelliklerinin incelenmesi. Selçuk Üniversitesi, Yayımlanmış doktora tezi, Konya.
